核磁共振波谱仪（Nuclear magnetic resonance spectrometer,简写为NMR），是利用不同原子核性质的差异分析物质结构的一种大型分析仪器。NMR根据同一原子核在不同化学环境下能产生位置、强度、宽度等各异的曲线，可以提供分子的化学结构和分子动力学信息，已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段，在物理、化学、生物、医药、食品等领域得到广泛应用。核磁共振谱中的化学位移、峰面积、耦合常数、弛豫时间均是解析化合物结构的重要依据，因此是用来研究聚合反应和聚合机理最重要的手段之一。

　　原位核磁共振检测技术是依据核磁共振谱中的主要参数，对反应过程实时检测反应物和产物变化情况的一种分析测试方法，也是研究聚合反应动力学过程的有力工具，因此实现光引发原位核磁共振检测技术具有重要意义。

　　目前原位核磁共振技术研究活性自由基聚合的工作主要集中在热聚合的领域，这是因为核磁共振的探头一般都具备加热和控温的功能,在核磁管中实现热聚合的原位检测是可能的；然而普通的NMR探头与磁共振的腔体之间是紧密结合的，没有预留额外的光通道，因此将光导入核磁共振谱仪并非易事。目前，实现这一目的有报道的主要有两种方法：一种做法是由Duckett实验室设计的，在宽腔磁体内配备一个直径较小的探头，探头侧面开有一个小孔供光通过，紫外光由磁体的底部进入并通过棱镜和反射镜由探头上的小孔穿越匀场线圈射入待测样品。该方法可以保证样品管在探头内的旋转以提高分辨率，同时也保留了封闭核磁管做一些带有压力的实验的可能性。不过该方法必须使用宽腔的磁体，并且还需要对探头进行改造。另外一种做法是Ball实验室搭建的装置，该装置的紫外-可见光由1个100w的高压汞灯发出，通过1根长约3米，直径600-1500um的单模光纤连接由顶部引入直接插入核磁管内将光照射在样品上，这种方法的好处是不受磁体型号的限制，无需改造探头，更加容易操作。

　　宁波材料所测试中心核磁实验室通过借鉴Ball实验室搭建装置的方法，首次采用300W的氙灯作为光源，利用多模石英光纤把光引入到核磁共振谱仪内，实现了光引发原位核磁共振检测技术（见图示1），并利用该检测技术跟踪了光引发聚合反应的过程（见图示2），从而有效地掌握了光引发聚合反应的进程。所以搭建核磁共振的光引发原位测试功能后，为研究所光聚合研究团队提供了一种聚合过程及机理研究的可行方法，也在科研工作中得到了很好的应用，进而加强了科研与支撑平台的合作，起到了协同创新、共同发展的作用。

图1光引发原位核磁共振装置示意图

图2 UV光引发PISA在不同反应时间的原位核磁氢谱图

（公共技术平台　张晓红）